测定甲醇含量实验的操作步骤和结果计算

分析步骤

根据试样中乙醇浓度适当取样(乙醇浓度：30%，取1.0 mL;40%，取O.80mL;50%，取0.60mL;60%，取0.5mL)，置于25mL具塞比色管中。

吸取100mL试样于250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加50mL水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL容量瓶收集馏出液100mL。

将蒸馏后的试样倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度，同时测定温度，按测定的温度与浓度，查表(酒精计温度浓度换算表)，换算成温度为20℃时的乙醇浓度(%体积分数)。

着色或浑浊的蒸馏酒和配制酒按上述方法处理后再按上述取样体积取样。吸取O、O.10、O.20、0.40、0.60、0.80、1.OO mL甲醇标准使用液(相当0、O.05、O.10、0.20、O.30、0.40、0.50mg甲醇)分别置于25mL具塞比色管中，并加入O.5mL。无甲醇的乙醇(体积分数为60%)。

于试样管及标准管中各加水至5 mL，再依次各加2mL高锰酸钾一磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2mL草酸一硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红一亚硫酸溶液，混匀，于24℃以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点，于渡长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。

结果计算

试样中甲醇的含量按式进行计算。

X=m/V*1000×100

式中：X——试样中甲醇的含量，g/100 mL;

m——测定试样中甲醇的质量，mg;

V——试样体积，mL。

计算结果保留两位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%(含量≥O.10g/mL)和20%(含量