1,4-二氧六环的技术要求、试验方法

1 范围

本标准规定了化学试剂1,4-二氧六环的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 605-1988 化学试剂 色度测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 606-1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 611-1988 化学试剂 密度测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 618-1988 化学试剂 结晶点测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 619-1988 化学试剂 采样及验收规则

GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)

GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则

GB/T 9723-1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 9736-1988 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 9740-1988 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)

GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志

3 性状

示性式：(C2H4)2O2

相对分子质量:88.11(根据1999年国际相对原子质量)

本试剂为无色、蒸气有毒的易燃液体。能与水及多种有机溶剂混溶。易吸收氧并生成过氧化物。

4 规格

1,4-二氧六环的规格见表1。

表 1

5 试验

5.1 一般规定

本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。样品均按精确至0.1 mL量取。本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数。

5.2 含量

按GB/T 9722-1988的规定测定。

5.2.1 测定条件

检测器：火焰离子化检测器;

载气及流速：氮气，4.1cm/s;

柱内径：3 mm;

柱长(不锈钢柱):3m;

固定相：10%苯基甲基硅油(含苯基5%)涂于101白色硅藻土载体[0.18 mm～0.25 mm(60目～80目)]于160℃老化4h以上;

柱温度：80℃;

汽化室温度：150℃;

检测器温度：150℃;

进样量：0.5 uL;

色谱柱有效板高：Heff≤1.14 mm;

不对称因子：f≤1;

难分离物质对的分离度R≥1.5。

5.2.2 定量方法

按GB/T 9722-1988中8.2的规定测定。

5.3 色度

按GB/T 605-1988的规定测定。

5.4 密度

按GB/T 611-1988中5.1的规定测定。

5.5 结晶点

按GB/T 618-1988的规定测定。

5.6 蒸发残渣

量取19.5 mL(20g)样品，按GB/T 9740-1988的规定测定。

5.7 酸度

按GB/T 9736-1988中6.1的规定测定。其中：量取100 mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s，加入19.5 mL(20g)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。结果按GB/T 9736-1988第7章中“水溶性样品”的规定计算。

5.8 水分

按GB/T 606-1988的规定测定。其中：量取9.8 mL(10g)样品，以10 mL甲醇为溶剂。

5.9 过氧化物

量取4.9 mL(5g)样品，置于碘量瓶中，加入50 mL碘化钾溶液(20g/L), 2.5 mL硫酸溶液(20%)，盖上瓶盖，摇匀，于暗处放置10 min，加1 mL淀粉指示液(10 g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈无色。

过氧化氢的质量分数w，数值以“%”表示，按式(1)计算：

式中：

V—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

M—过氧化氢摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(1/2H2O2)=17.01]

m—样品质量的准确数值，单位为克(g)。

注意安全：1,4-二氧六环在空气中，易形成过氧化物，因此，不是新制备的1,4-二氧六环的蒸发或蒸馏是危险的。过氧化物含量可用以上方法测定，但安全的上限值是不确定的。

5.10 铁

按GB/T 9723-1988的规定测定。

5.10.1 仪器条件

光源：铁空心阴极灯;

波长：248.3 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.10.2 测定方法

量取19.5 mL(20g)样品，加0.1 mL碳酸钠溶液(50g/L),混匀，于水浴上蒸干，残渣溶于10mL硝酸溶液(1+19)中，稀释至100 mL。按GB/T 9723-1988中6.2.1规定测定。

6 检验规则

按GB/T 619-1988的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346-1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类。

内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1;

标签应注明“易燃物品”。