苯甲酸及其钠盐的生产工艺

苯甲酸又名安息香酸，纯品为白色有丝光的鳞片或针状结晶，质轻无味或微有安息香或苯甲醛气味。苯甲酸及其钠盐对多种微生物细胞呼吸酶系的活性有抑制作用，特别是具有较强的阻碍乙酚辅酶A缩合反应的作用，同时对微生物细胞膜功能也有阻碍作用，因而具有抗菌作用。在酸性条件下(pH<4.5)苯甲酸防腐效果较好，pH为3时抗菌效果最强。苯甲酸在规定的添加量下使用时，是比较安全的防腐剂。苯甲酸的钠盐水溶性好，常代替苯甲酸作防腐剂使用，但其防腐效果不及苯甲酸。

苯甲酸可由邻苯二甲酸酐水解、脱羧制得;也可由甲苯氧化、水解制得;还可直接由甲苯液相氧化制得。苯甲酸经Na2CO3中和即成钠盐。下面分别介绍甲苯氧化法和邻苯二甲酸酐水解、脱羧法制取苯甲酸及其钠盐。

(1)甲苯氧化法

甲苯氧化法生产苯甲酸钠工艺流程见图4-1。合成反应式如下：

图4-1苯甲酸钠生产工艺流程图

①甲苯氧化将2200kg甲苯用泵送入铝质氧化塔T103内，再加入2.2kg萘酸钴，通夹套蒸汽加热到120℃，此时甲苯沸腾。这时启动空压机，压缩空气经缓冲罐自塔的底部进入甲苯溶液中，发生氧化反应。该氧化反应是放热的，所以反应温度不断上升，但最高不能超过170℃。因此中途塔夹套不仅要停止加热，而且要切换通水冷却。氧化反应时有大量的甲苯蒸气及水蒸气从塔顶排出，进入20m2的蛇管冷凝器E102，冷凝成液体再进入分水器，甲苯由分水器F102上部返回氧化塔，水从分水器下部分出，然后进入计量槽V104。分水器上盖有尾气排出管，尾气经排出管至缓冲罐V103进入活性炭吸收塔T104，以吸附其中的甲苯。定时向塔内直接通蒸汽，以解吸被吸附的甲苯，后者经冷凝、分水、干燥后回收再用。甲苯在170℃氧化时间约12～16h，甲苯转化率可达70%以上。

②脱苯氧化液放入脱苯塔T101，在0.08MPa真空下通夹套蒸汽加热至100～110℃，用压缩空气鼓泡的办法将未反应的甲苯蒸出，进入10时的冷凝器E101，冷凝液进入分水器F101回收再用。

③蒸馏脱苯后的苯甲酸还含有杂质及有机色素，需再进行蒸馏。将料液放入搪瓷或不锈钢蒸馏塔T102底部釜中，加热并控制料液温度为190℃，苯甲酸便蒸出而进入蒸馏塔，控制塔顶温度为160℃，馏出物经套管冷却进入中和釜D101，便得到纯净的苯甲酸。

④中和苯甲酸进入中和釜D101后，及时加入预先配好的纯碱溶液中和。中和温度以70℃为宜，中和物料以pH7.5为终点。为除杂色，按中和物料0.3%。加入活性炭脱色，然后通过G101真空吸滤，即得无色透明的苯甲酸钠溶液，含量为50%。

⑤干燥将苯甲酸钠溶液经滚筒干燥2101或箱式喷雾干燥即成粉状苯甲酸钠成品。

(2)邻苯二甲酸酐水解、脱羧法

以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料，经水解得邻苯二甲酸，再经部分脱羧制得苯甲酸，其反应如下：