看知乎牛人如何解决实验室难点。。。

发布时间：2019-11-18 来源：知乎阅读：8389

回答一，作者：钟无艳

1.需要通过过滤除去固体，但抽滤都基本抽不动时，可以考虑用离心机。

2.做反应的时候，搅拌子速率控制好，搅拌时不能让体系内的液体飞溅到瓶壁上。液体飞溅意味着有液滴脱离体系。

举例说明可能更好理解:我要在冰浴里做低温反应，但有一滴液体飞溅到瓶壁上了，那这一滴液体在流回体系之前，其实都处于室温状态，说不定副反应就出现了。

3.反应总是挂的时候，可以怀疑下原料问题，有时候国产溶剂重蒸一下，反应就成功了。

4.用耐压瓶做加热反应时，不要以为加热好长时间了而且体系彻底稳定了就不会炸，一定要千万小心。

我自己见到的，晚上开始加热过夜的耐压瓶，半夜不炸，非等第二天中午才来炸，至今原因都搞不清楚，但炸完以后通风橱挡板玻璃彻底碎裂，如果有人在旁边的话，那就……

以及有裂痕的耐压瓶千万不要用了。不要作死。

5.不着急的话下雨天就别开反应了，这是门玄学。

6.水泵+管子+转接头+烧瓶，一定程度上可以代替真空干燥箱用。

7.想旋蒸干溶剂得固体时，如果旋干，固体都会黏在烧瓶壁上，很难刮。

可以考虑旋蒸时不要彻底旋干，留下少量溶液，用滴管吸出以后选择自然晾干，或者加到不良溶剂里等固体析出后过滤，可以让你免受用药匙使劲刮烧瓶壁的苦。

8.做实验时可以戴两双手套，保护效果更好。弄脏了就丢外层手套就可以了。保护健康的问题上，不要吝啬。

9.干燥的时候尽量用硫酸钠，不用硫酸镁。除了镁离子有时候会配位的问题损伤产物以外，过滤的时候用硫酸钠滤得比较快。

10.实验服穿好，除了防止不小心打碎东西划伤手臂外，还能减少皮肤对挥发性物质的吸收。口罩戴好，主要防硅胶和粉尘。

一点微小的工作，想到什么继续补充。

以及部分内容觉得有点跑题，但还是想说出来，望猪位见谅。

回答二，作者：碳化钨

1，反应体系中使用氢化铝锂，红铝试剂，氯化铝等试剂的时候，可以尝试使用冰冻过的饱和食盐水甚至硫酸钠水溶液淬灭。因为这些试剂淬灭都会最终产生氢氧化铝，有时候会形成氢氧化铝胶体。胶体颗粒的表面积较大，容易吸附大量产物。所以体系中加进去大量强电解质，那么……学过胶体化学的都懂的吧?

2，抽滤的时候，如果固体颗粒太小，容易造成滤纸堵塞。要是你需要的是滤液的话，这个时候可以试着在滤纸上垫一层硅藻土。

3，很多没有共轭体系的化合物在点板的时候照紫外灯是不显色的。这个时候不用着急，有很多办法显色。碘单质熏，高锰酸钾溶液，浓硫酸泡，甚至火烧。总有一种办法适合你。

4，过柱子的时候千万不要以为柱子越长分离越好。认真学习过色谱分离机理的应该都不用我解释了。我只是想说一个柱子太长了，除了影响分离以外的缺点。那就是产物的吸附。像硅胶这样大表面积的东西，吸附能力是很强的。所以当你的产物很少的时候，请尽量减少硅胶的使用，越少越好。少到刚好能分离就是最完美的了。

另外，听说进口的硅胶分离能力超级好。我没试过，有条件的同学可以试试嘛。

5，我一般来说，根据化合物的极性，选用三个不同体系的洗脱液来过柱子。二氯甲烷/甲醇，乙酸乙酯/正己烷，乙醚/正己烷，分别对应高，中，低三种极性的化合物。

有的时候，需分离的化合物酸性或碱性比较强。可以试着在洗脱液里加少量的醋酸或三乙胺，很多时候能防止脱尾。

当然了，在选择洗脱液种类配比的时候，最好的指导是你自己点板的结果。这一点相信所有人都知道。

回答三，作者：龙草

我们老板开组会的时候强调看文献一定要看出处，谁写的，哪个国家的写的，哪个学校写的，然后去判断可信度，这个算是做化学科研避免走弯路做无用功的重要技能。

比如印度人的合成文献，日本人的专利，中国的某不知名小学校的小课题组发的小文章，都是要多长一个心眼。

这个倒不是说一定就是学术造假。印度人的文献的问题是产率夸张，尤其是一些不是合成领域的文献。打个比方，一个印度课题组发个荧光材料的文章，里面也要提到合成步骤，这不是一个专门讲合成方法的文章，那么这里面的反应的产率可信度就不是很高，基本属于看看就行，信了就会傻逼的程度。比如一个印度课题组平行开了10个同样的反应，大部分情况下产率也就20-30%，某一次不知道为啥到了60%了，他文献上就敢写80%——当然也有理由：那说不定是我处理的时候没处理好呢?处理得更仔细不就80%了吗?——但是你拿他的方法一样做就药丸。

日本人的专利也是一个问题，同样也不算是造假。日本的专利里面总是爱省掉一些特别麻烦的处理步骤。所以一看那个procedures简直干净简洁漂亮，高中生都能做，然后屁颠屁颠跑去开反应，然后发现得了一大坨分离不出来的东西。点板点出来一条线，过柱子过了三天三夜都分不出来。你说他是造假吗?但是往往还是能得到产物。但是你按照他的做，弄到最后就既浪费了时间，也浪费了精力。

国内的情况就是五花八门了，中文文献里除了博士硕士毕业论文的参考价值比较高之外，其余的大部分也就是只能做参考，溶剂从THF换成乙腈产率翻番，信不信由你。发到SCI的文章，一般都不会有明目张胆的造假，但是夸大实验结果的情况也不是没有。

欧美的课题组也不是一定就没有这个情况。我们老板前几天吃饭的时候跟我们说一个故事。说美国有一个不错的课题组招了一个希腊的(经评论区提示是土耳其人)研究生，然后让他开一个反应，就是从A→B的反应。然后这个研究生就让一个自己带的本科生做。本科生晚上把反应开好了就回家了，然后这个希腊的研究生就自己买了一点B放在反应釜里。第二天早上本科生来了之后发现卧槽反应了这么多，然后导师就把这个反应收收尾写了一篇方法学的文章。之后这个课题组又招了两个博士后，导师让他们也重复一下这个反应，这两个博后怎么也做不出来，最后给开了。后来这个老师自己做也还是做不出来，这个事情才漏。

但是总的来说无论是印度人也好，日本韩国人也好，中国人也好，欧洲人美国人也好，一般情况下，在领域里底蕴比较深厚的学校，或者在业内口碑很好的课题组，他们做的东西，以及一些老牌的著名的期刊发的文章，可信度还是非常高的——而这个“底蕴”，或者“口碑”，往往是你长期阅读文献和科研实践，以及和业内的其他人交流所获得的信息——和学校的级别，和课题组发文章的数量倒不一定是正相关。

退一万步来说，哪怕就是没有夸大实验结果的文章，因为不同课题组实验条件不一样，器材，原料的来源不一样，能不能按照文献方法完美的重复出来也是不好说的——当然大部分情况下还是没有问题。

至于在文章中突出工作的亮点，刻意少提缺陷其实是很正常的，这个是几乎是世界上所有课题组都在干的事情——写文章也和卖东西一样，你得把你的卖点着重指出来，花大量篇幅来说，而你的工作的缺陷在结果里提几句就可以了。哪怕再微小的工作，让你觉得很惭愧的工作，也是有亮点可以挖掘的;甚而至于，一些很会写文章的课题组能够把缺陷写成亮点。

打个比方，对于生物成像类的荧光探针来说，荧光波长越长意味着在活体实验中的应用价值越大，所以生物荧光探针一般都是越红越好。比如你发现别人做了一个黄色光的探针，想把它改进一下，添一个基团让它变成红色——但是你做完了发现不仅没有变红反而变蓝了，这应用就更没有价值了。一般课题组可能就不做了，但是如果会写的话完全可以写一篇机理研究的文章——为什么加了这个基团会发射波长会变短?然后通过理论计算也好，模型化合物旁证也好，分析这个波长变化的机制和原理，这样写下去也会是一篇不错的东西。

看文献是一段科研历程的开始，写文章是一段科研历程的结束，其实都挺重要的。在看文献的时候好好分析了，排除了不靠谱的文献之后，中途的实验部分就会事半功倍;写文章的时候也是一样，好好分析自己的实验结果，知道什么是亮点什么是缺陷，其实也算是对得起自己的实验过程了

回答四，作者：萌铁蛋 MnFeN

下午做 ban 实 zhuan 验的时候需要爬块板子，但是样品特别稀，溶剂极性也不小，点了很多次之后样品点已经扩散得很大了，如图：