氯化锂的生产方法和生产工艺

氯化锂(Lithium chloride)分子式LiCl，相对分子质量42.39。

1.产品性能

氯化锂系白色结晶或粉末，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、毗啶及丙酮等。其相对密度为2.07，熔点614℃，沸点1360℃。

2.生产方法

(1)试剂纯制法 碳酸锂溶于盐酸，经后处理得氯化锂。

Li2C03+2HC1→2LICl+CO2↑+H20

(2)高纯品制法 氯化锂的提纯分四步进行：溶剂萃取;真空脱水;熔盐的卤素处理;区域自熔融。单靠熔融本身不能得到高纯盐，因为有几个阳离子杂质的有效分离子系数K大于1或接近于1; Fe, Co,Ni和Ca的K值分别为2.0,1.9,2.6和0.9。预先用溶剂萃取净化，Fe和Ni能降到<0.1ug/g,Ca能降低到<0.lug/g。用Cl2和HC1处理熔盐，杂质Br-可以从最初的50ug/g降低到<0.lug/g。最后熔融提纯的结果，杂质Na约为0.5ug/g，而其他碱金属残留物<0.1ug/g。

3.生产工艺

(1)试剂纯制法 在反应器中，加入42mL 37%分析纯盐酸，然后慢慢加入24g化学纯碳酸锂，应使LiCO3稍过量而留有少许未溶解。过滤，蒸发浓缩，析晶，吸滤，得氯化锂，装入严密封闭的瓶中。

(2)高纯品制法 将试剂级LiCI溶解在蒸馏水内制成8mol/L的溶液，然后用孔径4～5.5um的多孔玻璃漏斗进行热过滤除去大块沉淀。浓的LiCI溶液贮存在聚乙烯容器中以避免被硼硅酸盐玻璃所污染。

萃取分两步进行，第一步用500uL 8mol/L LiCl溶液在125uL 0.lmol/L 8-羟基喹琳的氯仿溶液中摇动lmin。经这样连续四次的萃取，就形成了无色有机相层。水相的pH不必控制，但应维持总共连续萃取6～7次。最后用纯的氯仿萃取几次，

LiCI溶液中除去大部分残余的8-羟基喹啉，这时Fe和Ni能定量地除去。

第二步目的是除去Ca。取第一步的水相用氨水调整到pH接近于10。每隔lmin摇动一次，可能立刻分层。水相再用纯的氯仿萃取两次，然后用NH3溶液重新调整pH到10，再用8-羟基喹啉溶液进行两次以上萃取。如果中间省略氯仿洗涤，或者不立刻分层就会发生沉淀。最后的LiCl溶液用氯仿洗涤，尽可能地除去有机物。

上述得到的溶液装在聚四氟乙烯瓶中，在真空干燥炉中除去大量的水。温度须慢慢地增加以避免飞溅，最后在 130℃及小于13.32Pa下干燥。得LiCl粗品。

LiCl熔盐的提纯设备实质上是在一根石英管内用石英筛板隔开，上部敞开，下部封闭。将400g盐放在石英筛板上，在24h内温度增加到250℃，同时保持1.33×10-2Pa的真空。纯的HCl气体以大约50uL/min的流速通过筛板和上面的盐柱。炉温在6h内缓慢增加。周期性地中断HCl的流入并将设备控制到1.33Pa，以便有效地除去由HCl与氢氧化物反应所生成的水。盐熔化以后，立即停止HCl气流，通入C12气，维持3h，这时再次停止通入气流，并将设备中的真空度慢慢提高到13.3Pa，抽真空的目的是使氯气在LiCl中置换出来的杂质溴从熔体中完全除去。熔盐通过石英筛板过滤到下部石英管。石英筛板能有效地除去大量的8-羟基喹啉和热解后形成的碳粒。

将盛有LiCI的铂舟的石英管抽真空到1.33×10-4Pa，用电阻丝加热到300℃，通入净化过的HCl-He混合气，流速为1uL/min。在100% HCl气氛中进行精炼会在锭中形成气泡，而改用4%HCl-He混合气氛，可以避免气泡的产生。通常，熔区长度为25.4um，速度为25.4um/h。注意：须连续进行30次的区熔，以达到提纯的目的。在操作时，倾斜度为4010'较宜，以防物料倒流。

精炼后，从舟中取出的锭为块状，而不是单晶甚至连单晶面也没有看到。锭非常硬，力学强度几乎像玻璃，显示出螺旋状的破裂表面。区熔精炼的料锭弃去头尾两端，中段为高纯级氯化锂。

4.产品用途

用作助焊剂及制干电池，也用作干燥剂、化学试剂及制焰火等。