吡啶的技术要求、试验方法

分子式：C5H5N

相对分子质量:79.10(按1995年国际相对原子质量)

1 范围

本标准规定了化学试剂吡啶的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 606-1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqv ISO 6353-1:1982)

GB/T 619-1988 化学试剂 采样及验收规则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)

GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则

GB/T 9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)

GB/T 9729-1988 化学试剂 氯化物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)

GB/T 9740-1988 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)

GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志

3 性状

本试剂为无色或微黄色透明液体，具有特殊气昧。易燃、有毒。溶于水、乙醇、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。密度(20℃)约为0.98 g/mL。

4 规格

吡啶的规格应符合表1的规定。

表1

5 试验

本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.1 mL量取。

5.1 含量

按GB/T 9722的规定测定，其中：

5.1.1 测定条件

检测器;火焰离子化检测器;

载气及流速：氮气，4.5 cm/s;

柱长(玻璃柱或不锈钢柱):3m;

柱内径：3 mm;

固定相：1/2的10%聚乙二醇1500及1/2的10%癸二酸二辛酯涂于101白色硅藻土载体[0.18 mm～0.25 mm(60目～80目)]，于110℃老化4h以上;

柱温度：80℃;

汽化室温度：160℃;

检测室温度：160℃;

进样量：0.2uL;

色谱柱有效板高：Heff≤2.8 mm;

不对称因子：f≤1.2;

难分离物质对的分离度：R≥1.5(吡啶和对二甲苯);

组分相对主体的相对保留值：r环已烷，吡啶=0.17;r苯，吡啶=0.31，r对二甲苯，吡啶=1.28，ra-甲基吡啶，吡啶=2.25。

5.1.2 定量方法

按GB/T 9722-1988中8.2的规定测定。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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5.2 与水混合试验

量取10.2 mL(10g)样品，溶于90 mL水中，摇匀，放置30 min，溶液应保持澄清。

5.3 蒸发残渣

量取51mL(50g)样品，按GB/T 9740的规定测定。

5.4 水分

按GB/T 606的规定测定。其中，量取5.1mL(5g)样品，以10 mL甲醇为溶剂。

5.5 氯化物

量取2mL(2g)样品，加入0.2 mL无水碳酸钠溶液(50g/L)，在水浴上蒸干，残渣溶于15 mL水中(必要时过滤)，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取0.2 mL无水碳酸钠溶液(50 g/L)及含下列数量的氯化物标准溶液：

分析纯······0.01 mg Cl;

化学纯······0.02 mg Cl。

稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.6 硫酸盐

量取2mL(2g)样品，加入0.2 mL无水碳酸钠溶液(50g/L)，在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水中(必要时过滤)，加0.5 mL盐酸溶液((20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液：

分析纯······0.02 mg SO4;

化学纯······0.04 mg SO4。

稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.7 氨

量取2mL(2g)样品，加10 mL无氨及无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02 mol/L]滴定至溶液粉红色消失。盐酸标准滴定溶液用量不得大于：

分析纯······0. 12 mL

化学纯······0.24 mL。

5.8 铜

量取5.1mL(5g)样品，加15 mL水、2 mL乙酸(冰醋酸)、3 mL氟化钠溶液(30g/L)及2mL硫氰酸按溶液(250g/L)，摇匀，用5 mL三氯甲烷萃取，振摇。三氯甲烷层不得呈黄绿色。

5.9 还原高锰酸钾物质

量取5.1mL(5g)样品，加0.5 mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，放置30 min。溶液粉红色不得完全消失。

6 检验规则

按 GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类;

内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4 ;

外包装形式：WB-1;

标签应注明“易燃物品”及“有毒品”。