N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺质量标准和制法

1.N,N-二甲基甲酰胺

【英文名】N,N-dimethylformamide

【别名】DMF; DMFA

【CAS登记号】[68-12-2]

【结构式】HCON(CH3)2

【物化性质】无色透明液体。沸点152.8℃。熔点-61℃。闪点58℃。相对密度(d425)0.9445。折射率(nD25)1.4269。自燃点445℃。为极性惰性溶剂。除卤化烃以外能与水及多数有机溶剂任意混合。

【质量标准】

(1) GB/T 17521-1998(试剂级)二甲基甲酰胺

(2) HG/T 2028-2009(工业级)二甲基甲酰胺

①重组分指色谱图中二甲基甲酰胺主峰之后的所有色谱杂质组成之和。

【用途】优良的有机溶剂和重要的化工原料。可广泛用作聚氨酯、聚丙烯腈和聚氯乙烯等具有强大分子引力的聚合物的溶剂。在医药中用于合成磺胺嘧啶、可的松和维生素B6等。农药中用于合成杀虫眯等。在石油化工中用于抽提丁二烯等组分。

【制法】(1)甲酸法。由甲酸与甲醇酯化生成甲酸甲酯，然后与二甲胺气相反应生成二甲基甲酰胺，再经蒸馏回收甲醇和未反应的甲酸甲酯后进行减压精馏制得成品。

HCOOH+CH3OH→HCOOCH3+H2O

HCOOCH3+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+CH3OH

(2)一步法。由二甲胺与一氧化碳在甲醇钠作用下，直接反应制得。反应条件是1.5～2.5MPa和110～150℃。粗品经精馏制得成品。

(3)由一氧化碳和甲醇在高压和80～100℃温度下经羰基合成得甲酸甲酯，然后再与二甲胺反应生成二甲基甲酰胺，精馏后得到成品。

CH3OH+CO→HCOOCH3

HCOOCH3+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+CH3OH

(4)三氯乙醛法。由三氯乙醛与二甲胺反应制得。

C13CCHO+(CH3)NH→HCON(CH3)2+CHCI3

【安全性】毒性较低，对皮肤及黏膜有轻微的刺激。小鼠经口LD50为6.8mL/kg,大鼠7.6mL/kg。但其原料二甲胺毒性较大，对肝脏有严重损害，因此生产设备要密闭，操作人员要戴好防护用品。采用合金钢、奥氏铬镍钢以及铝桶或镀锌铁桶包装，净重200kg。与接触的移动部位须用石墨而不得用油脂润滑。按易燃化学品规定贮运。

2.乙酰胺

【英文名】acetamide

【别名】acetic acid amide

【CAS登记号】[60-35-5]

【结构式】CH3CONH2

【物化性质】无色透明针状结晶。具有老鼠分泌物般的气味，易潮解，可燃，低毒。沸点(100kPa) 221℃。熔点81℃。相对密度1.159。折射率(nD78.3)1.4274。溶于水、乙醇、三氯甲烷、吡啶和甘油，微溶于乙醚。

【质量标准】含量≥99%，凝固点78～82℃。

【用途】用作有机溶剂、增塑剂和稳定剂。如在合成氯霉素等抗菌素中用作溶剂。在化妆品工业中用作抗酸剂。在造纸工业中用作润湿剂。此外，还用于制备安眠药、杀虫剂及塑料。

【制法】冰醋酸与氨水反应生成醋酸铵，再经热解脱水制得乙酰胺，然后经结晶、分离得到成品，

【安全性】低毒，但有刺激性，能刺激皮肤和黏膜。操作人员应佩戴防护眼镜、口罩等，做好防护措施。用玻璃瓶或塑料瓶包装。每瓶0.5kg。外用木琵琶捅加固。按有毒化学品规定贮运。